Confiscación eficiente en fase líquida de azul del Nilo utilizando un novedoso nanocompuesto híbrido sintetizado a partir de goma guar

Aug 01, 2023

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 14656 (2022) Citar este artículo

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En los últimos tiempos, los nanocompuestos de biopolímero-óxido metálico han ganado una importancia destacada en la atenuación de tóxicos ambientales de la fase acuosa. Pero los nanocompuestos de biopolímeros a base de óxido de lantánido apenas han sido evaluados en cuanto a su potencial de adsorción. Se sintetizó un nuevo adsorbente de goma guar-poliacrilamida/óxido de erbio (GG-PAAm/Er2O3 NC) mediante copolimerización de goma guar (GG) y acrilamida (AAm) utilizando NN′-metilenbisacrilamida como reticulante y Er2O3 como agente reforzante. La eficacia de adsorción del nanocompuesto GG-PAAm/Er2O3 se evaluó utilizando azul del Nilo (NB) como colorante contaminante modelo del sistema acuático. El adsorbente preparado se caracterizó mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), análisis de difracción de rayos X (XRD), análisis de Brunauer-Emmett-Teller (BET), análisis termogravimétrico, microscopía electrónica de barrido-espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (SEM-EDX). ) y microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM). Los parámetros óptimos del proceso, que incluyen dosis (0,8 g/L), tiempo de agitación (40 min), pH de la solución inicial (6) y concentración inicial de NB (80 mg/L), se determinaron mediante metodología por lotes. Los datos de equilibrio para la confiscación de NB se expresaron mejor mediante el modelo de isoterma de Langmuir, con una efectividad de adsorción máxima (Qm) de 225,88 mg de NB/g, lo que demuestra la adsorción activa en monocapa sobre una superficie homogénea de GG-PAAm/Er2O3 NC. La cinética del proceso de sorción de NB en GG-PAAm/Er2O3 NC fue confiable con el modelo de pseudosegundo orden. Parámetros termodinámicos como ΔH° (15–17 kJ/mol) y ΔS° (0,079–0,087 kJ/mol/K), y − ΔG° (8,81–10,55 kJ/mol) para NB validaron la endotermia, una mayor aleatoriedad en la interfaz GG-PAAm/Er2O3-NB, y la espontaneidad y viabilidad del proceso, respectivamente. El nanocompuesto gastado se regeneró eficazmente con NaOH y pudo reutilizarse de manera competente durante cinco ejecuciones, lo que demuestra el alto potencial de reutilización del nanocompuesto. La encomiable eficiencia de eliminación y la alta reutilización de GG-PAAm/Er2O3 NC lo recomendaron como un adsorbente altamente competente para colorantes catiónicos, particularmente la disminución de NB de los desechos acuosos.

El control del deterioro ambiental de los recursos acuáticos resultante de la descarga amplificada de efluentes líquidos debido al rápido desarrollo industrial y al crecimiento de la población mundial se ha convertido en una de las principales tareas desafiantes de las últimas décadas. Muchas industrias, como la textil, la del cuero, la curtiduría, la cosmética, las pinturas o los plásticos, son las principales contribuyentes a los contaminantes coloreados. El amplio uso de tintes sintéticos, que en su mayoría son poco degradables y ambientalmente persistentes debido a sus complejas estructuras moleculares, en las industrias textiles emancipa una gran cantidad de tintes cargados de agua después de las operaciones de teñido y acabado. La liberación de tintes no gastados en los cuerpos receptores no sólo empeora la calidad del agua, sino que presenta un resultado perjudicial que incluye una fotosíntesis deteriorada de los ecosistemas acuáticos y una influencia cancerígena, mutagénica o teratogénica en la biota acuática y en los seres humanos1,2,3. La mayoría de los colorantes, al ser ingeridos, son responsables de varias enfermedades como mareos, vómitos, temblores, náuseas, cianosis e ictericia. El contacto directo puede provocar problemas alérgicos, irritación de la piel y quemaduras en los ojos que pueden dañar permanentemente la córnea. Si se inhalan, pueden provocar dificultad para respirar, sudoración profusa, dolor abdominal e hipermotilidad2. En las últimas décadas, se ha centrado mucha atención en mitigar los contaminantes coloreados con miras a proteger la sostenibilidad ambiental y reducir los graves riesgos para la salud asociados con los tintes industriales4,5. El azul del Nilo (NB) es un colorante azoico ampliamente utilizado para teñir en las industrias textiles. Muchos problemas relacionados con la salud, como irritación de la piel, dermatitis, reacciones alérgicas en los ojos y enfermedades respiratorias, están asociados con su presencia en el agua6. Puede provocar somnolencia, estimulación del sistema digestivo, sensación de frío, irritación de la boca y la garganta, enrojecimiento y sequedad de la piel y aberraciones cromosómicas. Por lo tanto, es esencial decolorar eficazmente los efluentes que contienen el peligroso azul del Nilo antes de su vertido al sistema acuático7.

Los enfoques más comunes para confiscar y decolorar tintes del sistema acuático son la coagulación química, la ozonólisis, la fotocatálisis, la degradación microbiana, los métodos electroquímicos y la adsorción8,9,10. Pero la mayoría de las técnicas fisicoquímicas son bastante caras, operativamente engorrosas y consumen mucha energía. Sin embargo, la tecnología de adsorción ha logrado un reconocimiento generalizado como la práctica más alentadora, confiable, altamente efectiva, operativamente más simple, eficiente y barata para la reducción de contaminantes ambientales con un admirable potencial regenerativo y reciclable de los adsorbentes.

Para la descontaminación de tintes se han utilizado arduamente multitud de adsorbentes como carbones activados10, zeolitas11, óxidos de grafeno12 y arcillas13. Sin embargo, estos adsorbentes carecen de las características de un adsorbente ideal, lo que ha llevado a la búsqueda de adsorbentes avanzados que posean mayores eficiencias de sorción. En los últimos años, los biopolímeros como adsorbentes han ganado popularidad debido a sus características respetuosas con el medio ambiente14. Sin embargo, debido a su escasa resistencia mecánica y su buena solubilidad en agua, su uso en la remediación de la contaminación del agua es bastante restringido. La utilización de óxidos metálicos como carga en matrices poliméricas ha minimizado el problema relacionado con la resistencia y ha ampliado su alcance en el tratamiento de aguas. Los nanocompuestos de polisacáridos de goma a base de óxidos metálicos que incorporan los activos sinérgicos de ambos componentes han despertado un gran interés en el secuestro de contaminantes ambientales acuáticos15,16,17 debido a su fácil y barata obtención, su débil toxicidad, su naturaleza ambientalmente benigna y su superficie mejorada. relación volumen, fácil modificabilidad, mejor biocompatibilidad, excelente resistencia mecánica y magnífica eficacia de adsorción17,18,19,20. Recientemente se han descrito en la literatura muchos adsorbentes nanocompuestos derivados de goma arábiga21, goma karaya22, goma ghatti23, goma xantano24 y goma tragacanto25 para el secuestro de tintes orgánicos del entorno acuático.

La modificación de biopolímeros generalmente se lleva a cabo para impartir ciertos grupos/restos funcionales para mejorar las características de la superficie y el rendimiento de adsorción. Los nanocompuestos basados ​​en goma guar (GG), un biopolímero biodegradable, inocuo y de bajo precio, han mostrado aplicaciones prometedoras como adsorbentes efectivos para una serie de contaminantes acuáticos orgánicos e inorgánicos en los últimos tiempos26,27,28,29,30. Sin embargo, hasta donde sabemos, los estudios de adsorción en (nano)compuestos de biopolímero/óxido de lantánido para la atenuación de diversos contaminantes han recibido hasta ahora escasa consideración. Investigaciones recientes sobre la eliminación de ácido salicilhidroxámico y azul ácido 92 mediante Nd2O331,32, rodamina B mediante aerogeles de óxido de metales de tierras raras/r-GO33, negro reactivo 5 utilizando nanocompuesto de LaFeO3/quitosano34, arsenito mediante nanocompuesto de LaFeO3 incrustado en carragenano35 e iones metálicos por ceria y sus compuestos36. Además, compuestos de GG injertados/reticulados, NP de Ag que contienen polímero injertado de GG/poli(AA)37, ácido acrílico/nanoarcilla injertado con goma guar38, mGG-PAAm39, GG/magnetita/quitosano40, GG/SPION41 reticulado con pectina, GG- hidrogel de óxido de grafeno reticulado42 y (nano)compuestos de óxido metálico GG, ZnO NPs/GG43, Fe3O4-GG44 e hidrogel de TiO2/GG45 se han empleado arduamente para la confiscación de muchos contaminantes ambientales. Sin embargo, hasta donde sabemos, hasta el momento no se han intentado estudios de adsorción que invoquen goma guar reticulada con PAAm (poliacrilamida) usando N, N-metilenbisacrilamida como reticulante y óxido de erbio como relleno. Además, su utilización como adsorbente del azul del Nilo tampoco está documentada.

La presente investigación tiene como objetivo desarrollar un adsorbente nanocompuesto novedoso y reciclable para la remediación de tintes orgánicos basado en una matriz de biopolímero de poliacrilamida y goma guar reforzada con óxido de erbio y evaluar su capacidad de adsorción hacia un tinte catiónico orgánico. La síntesis del nanocompuesto de goma guar-poliacrilamida/óxido de erbio (GG-PAAm/Er2O3 NC), su caracterización mediante espectroscopia infrarroja y de resonancia magnética nuclear, difracción de rayos X, adsorción/desorción de N2 y análisis termogravimétricos, y microscopía electrónica de barrido y transmisión. , y su eficacia de eliminación en fase líquida del azul del Nilo (NB) se describe en el estudio actual. Se exploraron las variables del proceso (tiempo de agitación, pH de la solución inicial, dosis y concentración inicial de NB) que impactan la eliminación de NB para determinar las condiciones operativas óptimas, y se explicaron varias facetas del fenómeno de absorción por adsorción en términos de isoterma y parámetros cinéticos deducidos por aplicando análisis de regresión no lineal de los datos de adsorción utilizando las ecuaciones del modelo correspondiente. También se examinaron parámetros termodinámicos para estimar los cambios energéticos que acompañan al proceso de adsorción. Se realizaron varios ciclos de adsorción-desorción para estimar el potencial de reutilización del adsorbente.

Goma guar (Loba chemie, India), Acrilamida (Spectrochem, India; 99,5%), N,N′-metilenbisacrilamida (MBA; Loba chemie, India; 99%), azul de Nilo (Himedia, India; 96%), persulfato de amonio (APS) (Merck, India; 98%) se utilizaron tal como se adquirieron sin purificación adicional. Todos los productos químicos eran del estándar AR. Se empleó agua bidestilada para la preparación de soluciones de trabajo. El pH operativo de las soluciones de prueba se ajustó entre 2 y 10 aplicando una solución diluida de HCl y NaOH (0,1 M). Los espectros FTIR, el patrón XRD, las imágenes SEM y las micrografías TEM se obtuvieron utilizando un espectrómetro Perkin-Elmer, espectro modelo BX, EE. UU., aparato Philips Analytica PW 1830 (Philips, Países Bajos), microscopio electrónico de barrido Carl Zeiss JOEL (Sigma 5.05, Alemania) y Microscopio electrónico de transmisión, modelo HRTEM 200 kV, FEI (Tecnai), respectivamente. Los análisis de TGA (35 oC–600 oC) se realizaron utilizando un analizador térmico Perkin-Elmer (TGA 4000, Massachusetts, EE. UU., Pyris 6 TGA con software PyrisTM V. 11.0.0.0449) a una velocidad de calentamiento de 10 oC min–1 bajo nitrógeno. atmósfera. La concentración inicial y residual de NB se determinó utilizando un espectrofotómetro UV-visible (espectrofotómetro T-80 + UV/Vis, PG Instrument Ltd, Reino Unido).

El nanocompuesto GG-PAAm/Er2O3 se preparó reticulando goma guar y acrilamida empleando MBA como reticulante en presencia de Er2O3 (relleno). Se mezclaron homogéneamente una suspensión acuosa (100 ml) de goma guar (1,0 g), preparada mediante agitación vigorosa durante 1 h, y una solución de acrilamida (0,3 g en 10 ml de agua desionizada) con agitación constante a 60 °C, seguido de la adición de APS (1,0 g en 5 ml de agua) como iniciador y Er2O3 como relleno. Se añadió N,N'-metilenbisacrilamida (0,2 g) a la mezcla con agitación continua durante 30 min y la mezcla de reacción se sonicó durante 1 h. El producto obtenido (% de rendimiento = 72) se lavó con agua y etanol para eliminar los restos que no reaccionaron, se secó en horno a 90 °C durante 48 h, se molió hasta obtener un polvo fino y se almacenó en un vial de vidrio con tapón para estudios adicionales.

El impacto de diferentes factores operativos como la dosis, el tiempo de agitación, el pH de la solución inicial, la concentración inicial de NB y la temperatura en la eficiencia de eliminación del adsorbente nanocompuesto GG-PAAm/Er2O3 se evaluó mediante experimentos de adsorción por lotes, en los que una solución de NB (50 ml) de conocido La concentración (20, 30, 40, 50 mg/L) se agitó en un agitador de baño de agua con la masa adsorbente deseada (0,2–1,2 g/L) durante diferentes tiempos de contacto (10–60 min) a temperatura constante. Después de agitar durante el intervalo de tiempo deseado, la solución se centrifugó y la [NB] en el sobrenadante se determinó espectrofotométricamente a una longitud de onda de absorbancia máxima de 635 nm. Los estudios de isoterma de adsorción a diferentes temperaturas (303, 308 y 313 K) se realizaron agitando una solución de NB de varias concentraciones (30–80 mg/L) hasta alcanzar el equilibrio. Sin embargo, para la evaluación cinética, se realizaron experimentos similares con una dosis óptima de nanocompuesto (0,8 g/L) a 303 K y pH 6 usando [NB] variable (30, 40 y 50 mg/L) para un tiempo de agitación óptimo (40 min).

Los espectros FTIR del nanocompuesto GG-PAAm/Er2O3, antes y después de la adsorción, se muestran en la Fig. 1. La intensidad disminuida de los picos alrededor de 3000–3500 cm-1 para GG-PAAm/Er2O3 NC significó la interacción de los grupos hidroxilo de guar. goma con grupo amida de poliacrilamida46. Los picos detectados en los espectros alrededor de 1200 cm-1 representaron los modos de estiramiento C – C – O, C – OH y C – O – C de los polisacáridos14. Los picos a 1654 cm-1 y 1604 cm-1 se debieron a vibraciones de estiramiento de C=O en acrilamida47. El pico observado a 1081 cm-1 se atribuyó a la vibración de flexión para CH2-O-CH248, mientras que la banda a 1410 cm-1 se debió a vibraciones de estiramiento C-N49. El pico a 3028 cm-1 se atribuyó a las vibraciones de estiramiento del NH2 de la poliacrilamida50. Además, la banda en 659 y 608 cm-1 se atribuyó al enlace Er-O-Er y Er-O, respectivamente51, lo que indicó claramente la existencia de un enlace metal-oxígeno que participa en el nanocompuesto de biopolímero. Después de la adsorción de NB (Fig. 1b), el espectro FTIR mostró un ligero cambio en la posición del pico asignado a NH2 de 3028 a 3181 cm-1, y una disminución de las intensidades junto con un ligero cambio de las bandas de absorción en 1654 y 1081 cm-1 a niveles más bajos. longitudes de onda que indican que los grupos funcionales relevantes estaban involucrados en el procedimiento de adsorción, ya sea por fuerzas de van der Waals o por enlaces de hidrógeno9. Además, un ligero cambio en las bandas O – H, C – O y C – N; y una caída en la intensidad de la vibración de estiramiento O – H a 3200 cm-1 después de la sorción de NB, confirmó la interacción de las moléculas de tinte con los grupos funcionales existentes10. La aparición de un nuevo pico a 2934 cm-1 debido al grupo CH2 de la estructura del anillo aromático del tinte validó el proceso de sorción en el nanocompuesto52.

Espectros FTIR de (a) nanocompuesto GG-PAAm/Er2O3 y (b) nanocompuesto cargado con NB.

El patrón de difracción XRD de Er2O3 se muestra en la Fig. 2a, que ilustra una alta cristalinidad y pureza de la muestra. Las reflexiones principales de Er2O3 centradas en 2ϴ = 19,56 (211), 28,60 (222), 32,82 (440), 42,72 (134), 48,54 (440) y 56,98 (622) coincidieron completamente con el archivo JCPDS no. 78–0390 que tiene el grupo espacial Ia-353. La existencia de picos característicos del óxido de erbio en el patrón de difracción junto con cierto desplazamiento de los picos de difracción y la formación de una red semicristalina debido a la fusión de Er2O3 en la fase amorfa de goma guar significó la fabricación de GG-PAAm/Er2O3. NC (Figura 2b). El tamaño medio de los cristalitos de GG-PAAm/Er2O3 NC fue de 57 nm.

Espectros XRD de (a) Er2O3, (b) nanocompuesto GG-PAAm/Er2O3, (c) curva de adsorción-desorción de N2 y (d) distribución del tamaño de poro.

La isoterma de adsorción/desorción de N2 se utilizó para determinar el área de superficie específica y la porosidad del nanocompuesto. Una mayor superficie está relacionada con una mayor accesibilidad a los sitios de adsorción, por lo que aumenta la aptitud de adsorción de un adsorbente. Las isotermas de adsorción / desorción de N2 de GG-PAAm / Er2O3 NC se muestran en la Fig. 2c, d. El área de superficie específica, el volumen de poros y el diámetro de los poros del nanocompuesto fueron 70 m2/g, 0,024 cm3/g y 5,796 nm, respectivamente. El diámetro de poro en el rango de 2 a 50 nm confirmó la naturaleza mesoporosa del NC preparado.

TGA midió la estabilidad térmica y la velocidad de descomposición del nanocompuesto. Este análisis podría manifestar el cambio de masa de la muestra a lo largo del proceso de calentamiento. Las curvas TGA de GG y GG-PAAm/Er2O3 NC se muestran en la Fig. S1 y revelan que la descomposición se produjo en dos etapas. La primera etapa de descomposición del GG inició a 68,6 °C y finalizó a 168,9 °C con una pérdida del 10,13%, mientras que en GG-PAAm/Er2O3 NC inició a 86,3 °C y terminó a 199,8 °C con una pérdida del 2,1%. . La explicación lógica para estos resultados podría ser la pérdida de contenido de humedad asociada con la goma. La segunda fase correspondiente a la descomposición de azúcares en GG comenzó a 255,9 °C y terminó a 340,7 °C con una pérdida de peso del 42%, mientras que en GG-PAAm/Er2O3 esta fase comenzó a 264,7 °C y duró hasta 342,9 °C. con una pérdida de peso del 38%. Los resultados mostraron que el nanocompuesto con Er2O3 como relleno ha adquirido una mayor estabilidad térmica con menor pérdida de masa que la goma original.

Las micrografías SEM junto con los espectros EDX relacionados de GG-PAAm / Er2O3 NC y GG-PAAm / Er2O3 NC cargados con NB se presentan en las Fig. 3a, b. La morfología de GG-PAAm/Er2O3 NC mostró una superficie rugosa irregular y desigual con estructuras porosas heterogéneas, probablemente debido a la red de entrecruzamiento adecuada para la adsorción. La existencia de suficientes poros de diferentes tamaños y formas fue principalmente responsable de una mayor superficie y una admirable eficacia de adsorción de GG-PAAm/Er2O3 NC. La Figura 3b de GG-PAAm/Er2O3 NC, después de la confiscación de NB, mostró una textura casi suave que confirma la adsorción de NB en GG-PAAm/Er2O3 NC. Los espectros EDX para las micrografías SEM correspondientes también se revelan en las figuras 3a, b. La existencia de C, N en los espectros EDX de GG-PAAm/Er2O3 NC absorbido por NB recomendó la confiscación exitosa de NB en la superficie adsorbente. Después del secuestro de NB se produjeron cambios considerables en la morfología de la superficie de GG-PAAm/Er2O3 NC. Los poros casi desaparecieron, lo que posiblemente podría deberse a la ocupación y atrapamiento de moléculas de NB en las estructuras de los poros.

Micrografías SEM de (a) nanocompuesto GG-PAAm/Er2O3 y (b) nanocompuesto cargado con NB junto con los espectros EDX correspondientes.

Para examinar la morfología estructural de GG-PAAm/Er2O3 NC, se realizó una investigación TEM. La Figura 4a muestra la imagen TEM para GG-PAAm/Er2O3 NC. El tamaño promedio de GG-PAAm/Er2O3 NC se determinó empleando el software Image J. La curva de distribución del tamaño de partículas (Fig. 4b) sugirió que el tamaño típico de las partículas oscilaba entre 60 y 70 nm, lo que concordaba con los datos de XRD. Además, la imagen TEM también confirmó la eficaz incorporación de Er2O3 dentro de la matriz del biopolímero. Las porciones grises en la Fig. 5a demostraron la matriz de GG y PAAm, mientras que las porciones más oscuras se acreditaron como nanopartículas de Er2O3 distribuidas aleatoriamente en la matriz polimérica GG-PAAm. Además, tales características morfológicas ofrecieron al GG-PAAm/Er2O3 NC una mayor superficie.

Micrografías TEM de (a) nanocompuesto GG-PAAm/Er2O3 y (b) histograma.

Efecto de los parámetros operativos sobre la eliminación de NB: (a) dosis, (b) tiempo de contacto, (c) concentración inicial y (d) pH de la solución inicial.

Las características de sorción del nanocompuesto para la eliminación de NB se investigaron en términos de diferentes parámetros que influyen, como la dosis de adsorbente, la concentración inicial de NB, el tiempo de agitación y el pH inicial de la solución a 303 K.

La dependencia de la eliminación de NB en fase acuosa de la variación en la dosis se exploró en un rango de 0,2 a 1,2 g/l a pH 6, y los datos se presentan en la Fig. 5a. El %R inicialmente aumentó de 93,87 a 97,37 con un incremento en la carga de adsorbente de hasta 0,8 g/l debido a mayores sitios activos disponibles en la superficie del nanocompuesto o a una superficie general mejorada, seguido de una lenta disminución a partir de entonces. Esta disminución en la eficacia de la absorción al aumentar aún más la dosis podría deberse a mayores sitios activos accesibles en relación con el número de moléculas de NB54. La capacidad de eliminación, sin embargo, mostró una tendencia opuesta con un aumento en la carga de adsorbente, que podría atribuirse a la superposición de sitios activos, y/o una disminución en el área de superficie debido a la agregación de partículas de adsorbente en dosis más altas que limitaron la capacidad de eliminación54,55 . Por lo tanto, se seleccionó 0,8 g/L de nanocompuesto como dosis óptima para estudios posteriores. En la literatura se describe una tendencia similar de mejora de la eficacia de confiscación para NB con un incremento en la dosis de nanocompuesto AC/CoFe2O456 y nanopartículas CuWO457.

El tiempo de agitación es un factor crítico y significativo para eliminar contaminantes peligrosos. El efecto del tiempo de agitación (10 a 60 min) sobre el NB absorbido en el nanocompuesto (0,8 g / L) se muestra en la Fig. 5b. Se produjo una rápida adsorción de NB en los primeros 30 minutos (94,87–96,95%), lo que sugiere una rápida tasa de confiscación de moléculas de NB, alcanzando gradualmente el equilibrio a los 40 minutos con una eliminación del 97,62%. Por lo tanto, se prefirió 40 minutos como tiempo de equilibrio óptimo para estudios adicionales. Inicialmente, el proceso de eliminación fue rápido debido a la existencia de suficientes superficies activas para absorber NB. Posteriormente, una disminución en la tasa de adsorción al aumentar el tiempo de agitación se asoció con la saturación de los sitios tensioactivos, lo que condujo a una disminución en la efectividad de la adsorción. Se informó una tendencia similar en la eliminación de NB para los compuestos magnéticos de arcilla/almidón/MnFe2O458 y CNT/MgO/CuFe2O459 pero con un tiempo de equilibrio relativamente mayor de 60 min y 50 min, respectivamente.

El impacto del cambio en la concentración inicial de NB (30–80 mg/L) en el proceso de eliminación se examinó utilizando la dosis óptima de GG-PAAm/Er2O3 NC (0,8 g/L) y el tiempo (40 min) a pH 6. Los resultados obtenidos , representado en la Fig. 5c, reveló que el secuestro de NB disminuyó del 97,08 al 95,93% al aumentar la concentración inicial de NB de 30 a 80 mg/L, lo que podría entenderse en términos de dos efectos adversos. Una masa fija de GG-PAAm/Er2O3 NC (0,8 g/L) tiene un número definido de sitios tensioactivos. En concentraciones bajas, los sitios de unión a la superficie superan el débil número de moléculas de NB, lo que resulta en una mayor eficacia de eliminación. Sin embargo, cuando la concentración de la solución aumentó aún más, las moléculas de NB ocuparon progresivamente los sitios vacantes, lo que redujo el número de sitios activos disponibles. En concentraciones altas, menos moléculas de tinte ocuparon los sitios restantes de la superficie, por lo que disminuyó la eficiencia de eliminación. El incremento en qe (36,40–95,93 mg/g) a una mayor concentración de solución podría ser una consecuencia de mayores interacciones entre las moléculas de tinte y GG-PAAm/Er2O3 NC, o un mayor gradiente de concentración y/o una mayor fuerza impulsora que supera la transferencia de masa60. La concentración óptima para NB fue de 80 mg/L. Se observaron resultados similares para la adsorción de NB con cambios en la concentración inicial de NB para las nanopartículas de óxido de hierro61 y los hidrogeles copolímeros a base de acrilamida o metacrilato de 2-hidroxietilo62.

El pH de la solución es un factor crucial que juega un papel importante en el proceso de eliminación de contaminantes. El grado de sorción está controlado por la carga superficial del nanocompuesto y la ionización de las especies de sorbato que se rigen por el pH de la solución 63. Por lo tanto, el impacto del pH de la solución en la confiscación de NB se analizó en un rango de pH de 2 a 10 en condiciones operativas óptimas (Fig. 5d). El pH de la solución refleja la naturaleza de las interacciones fisicoquímicas de las moléculas de NB y los sitios activos de GG-PAAm/Er2O3 NC. El valor de pKa de NB es 9,27 revelando su existencia en forma catiónica en el rango de pH estudiado. El pHzpc (= 5,6) del nanocompuesto significó que la superficie estaba cargada positivamente a pH < pHzpc, lo que implica una repulsión electrostática entre la superficie positiva de GG-PAAm/Er2O3 NC y el NB catiónico, lo que podría haber disminuido la tasa de eliminación en el rango de pH de 2. –6. Sin embargo, como el porcentaje de absorción se vio significativamente afectado, implicó que otro tipo de interacciones como los enlaces de hidrógeno y las interacciones π – π podrían ser responsables de una mayor tasa de eliminación (82,43–90,6%) en el rango de pH 2–6. Un aumento adicional en el pH cambió la superficie del nanocompuesto a negativa, lo que hizo que las atracciones electrostáticas fueran parte del mecanismo de eliminación y el porcentaje de absorción aumentó a 95,66% hasta pH 9. Después de eso, el tinte se volvió negativo y la repulsión electrostática disminuyó el porcentaje de eliminación. . Se mostró una tendencia similar para la adsorción de NB en el nanocompuesto6 MoO3/Ppy.

Los análisis de datos de equilibrio isotérmico a temperatura constante mediante la aplicación de diferentes modelos isotérmicos proporcionan una perspectiva eficaz con respecto a la capacidad máxima de sorción, la homogeneidad o heterogeneidad de la superficie del adsorbente, la afinidad del adsorbente hacia el adsorbato, el tipo de cobertura, la energía de adsorción y el mecanismo de adsorción. Los parámetros isotérmicos correspondientes se determinaron utilizando gráficos Ce versus qe empleando los modelos Langmuir (Ec. 1), Freundlich (Ec. 2), Temkin (Ec. 3) y DR (Ec. 4).

La isoterma de Langmuir afirma la sorción de NB en la superficie del nanocompuesto con un número finito de sitios tensioactivos energéticamente equivalentes64 que tienen igual afinidad por las moléculas de NB que conducen a la formación de monocapas.

Aquí, Ce (mg/L) y qe (mg/g) son la concentración de NB en equilibrio residual en la fase fluida y la cantidad de NB absorbida en la fase sólida, respectivamente, Qm (mg/g) significa la máxima eficiencia de adsorción del nanocompuesto. necesaria para formar una monocapa de sorbato en su superficie, b (L/mol) es una constante de Langmuir, Kf (mg/g)(L/mg)\(^{{1}/{\text{n}_{\text f}}}\) es un indicador de la eficiencia de la sorción, nf indica la heterogeneidad de la superficie del nanocompuesto y la interacción mutua entre las especies absorbidas, 1/nf significa la fuerza funcional de la sorción, Kt (L/g) es la constante de unión asociada con la energía de unión máxima, βt (= RT/bt) es una constante relacionada con el calor de adsorción, y qD (mg/g) es la efectividad de la sorción D – R.

El factor adimensional, RL = \(\frac{1}{1+b{C}_{e}}\) se utiliza para evaluar la viabilidad y favorabilidad del procedimiento de adsorción.

Los parámetros correspondientes del modelo isotérmico junto con los coeficientes de correlación (R2) y el error estándar de estimación (SEE) a las temperaturas estudiadas se estimaron a partir de las curvas qe versus Ce para Langmuir (Fig. 6a), Freundlich (Fig. 6b), Temkin (Fig. 6a). 6c) y DR (Fig. 6d), y se tabulan en la Tabla 1. Un incremento en los valores de Qm calculados de 195,16 a 225,88 mg/g con un aumento en la temperatura operativa de la solución (303–313 K) (Tabla 1) indicó una mejora en la capacidad de adsorción del nanocompuesto a temperaturas más altas probablemente se debe a una mayor unión física entre los sitios de unión activos y las moléculas de NB, lo que designó el proceso de eliminación como endotérmico. El parámetro b (0,061–0,069 L/g) varió en el orden: 303 K <308 K <313 K, lo que representó la mejor unión del nanocompuesto NB a temperatura más alta. El parámetro RL (0,375–0,193) que se encuentra entre cero y la unidad validó la sorción energéticamente favorable y contempló una fuerte interacción NB-nanocompuesto14 que probablemente explica un alto porcentaje de eliminación de NB. El parámetro Qm se utiliza para evaluar el potencial de sorción de un adsorbente determinado. Una eficacia de adsorción (Qm) considerablemente mayor de 225,88 mg NB/g a 313 K en relación con la mayoría de los adsorbentes descritos en la literatura para la eliminación de NB (Tabla 2) y varios nanocompuestos a base de goma de árbol para la confiscación de otros tintes (Tabla 3) validaron la admirable Efectividad de sorción de GG-PAAm/Er2O3 NC.

Gráficos isotérmicos: (a) Langmuir, (b) Freundlich, (c) Temkin y (d) DR para la absorción de NB.

La isoterma de Freundlich contempla la adsorción sobre la superficie del adsorbente con una distribución heterogénea de los sitios de unión. También ilustra la sorción como un fenómeno no ideal y reversible en el que el sorbente tiene una afinidad no uniforme que conduce a la sorción multicapa80. La magnitud del parámetro, nf, es un indicador de la heterogeneidad de la superficie del sorbente, y su valor cercano a la unidad expresa una mayor heterogeneidad de la superficie. El valor de 1/nf es una medida del proceso de sorción favorable, desfavorable o irreversible. El valor 1/nf < 0,5 especifica la sorción fácil, 1/nf > 1,0 denota adsorción cooperativa, mientras que 1/nf > 2 representa que el NB apenas se absorbe54. Los valores de 1/nf por debajo de 0,5 (0,445–0,475) junto con un Kf relativamente mayor (57,88–61,44 (mg/g)(L/mg)1/nf) (Tabla 1) respaldaron la sorción positiva y favorable de NB. La tendencia creciente del Kf con el aumento de la temperatura confirmó el carácter endotérmico de la sorción.

Se emplea el modelo de isoterma de Temkin para investigar la interacción entre sorbato y sorbente81. Se tiene en cuenta que el calor de adsorción de contaminantes disminuye linealmente en lugar de logarítmicamente con un aumento en la cobertura de la superficie del nanocompuesto. La constante de unión de equilibrio, los valores de Kt (L/g) (4,84–5,46) mostraron un cambio incremental con el aumento de la temperatura (303–313 K), lo que indica una interacción electrostática relativamente mejorada entre los sitios de superficie de los nanocompuestos y las moléculas de NB a alta temperatura. Un incremento en los valores de bT, que está relacionado con el calor de sorción de 0,024 a 0,041 kJ/mol (Tabla 1), atestiguó una probabilidad de unión ligeramente mayor de NB a temperatura elevada (313 K). Además, la fisisorción endotérmica de NB se evidenció por los valores positivos de bT por debajo de 8 kJ/mol, lo que se confirma mediante el parámetro termodinámico pertinente (∆H°)82.

El modelo de isoterma de Dubinin-Radushkevich (D–R) adopta un mecanismo de sorción de llenado de poros con carácter multicapa que involucra la interacción de van der Waals y generalmente se usa para reconocer el modo de adsorción, es decir, físico o químico83. También proporciona evidencia razonable sobre el mecanismo de adsorción con posible distribución de energía sobre una superficie no homogénea del adsorbente. La energía libre media de adsorción (E) se dedujo usando la ecuación E = \(\frac{1}{(2\upbeta )\frac{1}{2}}\) a partir del valor de β (mol2/kJ2 ), estimado a partir de la ecuación. (4). Si la energía libre media, E, es de 1 a 8 kJ/mol, entonces la interacción física gobierna el mecanismo de adsorción, mientras que entre 8 y 16 kJ/mol indica un fenómeno de intercambio iónico. Sin embargo, E > 16 kJ/mol especifica interacción química. Los valores de E iguales a 0,081–0,091 kJ/mol abogaban por la fisisorción. Los valores calculados de qD (mg/g) fueron 139,74, 143,85 y 149,77 a 303, 308 y 313 K, que están de acuerdo con la tendencia similar en los valores de Qm obtenidos utilizando el gráfico de isoterma de Langmuir.

La estimación del modelo de ajuste excelente se describe sobre la base de valores más bajos de SEE y R2 cercanos a la unidad. De la Tabla 1 se concluyó que el modelo de Langmuir con R2 cercano a uno (0,975–0,995) y SEE más bajo (0,628–0,258) en comparación con los valores registrados para otros modelos isotérmicos proporcionó la mejor correlación de los datos. La conformidad de los datos de equilibrio con el modelo de Langmuir implicó que el procedimiento de eliminación se produjo en una superficie homogénea del nanocompuesto con la formación de una cobertura monocapa de moléculas de NB.

Los modelos cinéticos de adsorción proporcionan información significativa sobre la tasa de adsorción de contaminantes. Estos modelos se utilizan para ilustrar los datos experimentales para concluir el mecanismo de adsorción de contaminantes del sistema acuático en la interfaz adsorbente-adsorbato. Para interpretar el procedimiento de adsorción, los datos cinéticos se examinaron mediante modelos de pseudoprimer orden84 y pseudosegundo orden85 empleando las ecuaciones. (5) y (6), respectivamente:

donde k1 (1/min) y k2 (g/mg/min) son constantes de velocidad de adsorción para el modelo cinético de pseudoprimer orden y pseudosegundo orden, respectivamente. qe y qt significan la capacidad de adsorción de NB en el equilibrio y en el tiempo t, respectivamente. Los valores de k1, k2 y qe se determinaron para diferentes concentraciones iniciales de NB a partir de la pendiente y la intersección de la gráfica de qt versus t (Fig. 7a, b), y se presentan en la Tabla 4 junto con R2 y SEE. El modelo de pseudosegundo orden aprobó la mejor representación de los datos de sorción basándose en valores de R2 más altos (0,925–0,978) y valores de SEE más bajos (0,077–0,136), lo que indicó que la eliminación de NB por el nanocompuesto se vio afectada por el número de sitios de unión activos. en lugar de la concentración inicial de NB. La idoneidad del modelo cinético de pseudo segundo orden al describir los datos experimentales recomendó que el paso limitante de la tasa para la confiscación de NB por GG-PAAm/Er2O3 NC probablemente implicara un mecanismo de quimisorción. La disminución en la magnitud de los valores de k2 con el incremento en la concentración inicial de NB (0,069–0,059 g/mg/min) (Tabla 4) significó una rápida adsorción a una concentración más baja, lo que podría atribuirse a la menor competencia que enfrentan las moléculas de NB por los tensioactivos. -sitios sugestivos de fisisorción54.

Gráficos cinéticos: (a) pseudoprimer orden, (b) pseudosegundo orden, (c) difusión intrapartícula y (d) difusión de película líquida para la eliminación de NB.

La interpretación de los datos cinéticos es crucial para concluir el procedimiento de adsorción que rige los pasos de control de velocidad. Por lo general, la difusión de la película líquida que implica la transferencia de masa externa de moléculas de NB desde la solución en masa a la superficie de GG-PAAm/Er2O3 NC, la difusión intrapartícula y la difusión interior de los poros se incluyen en la eliminación por adsorción de tintes. Los modelos de película líquida de Boyd y de difusión intrapartícula de Weber-Morris86,87 se expresan respectivamente como Ecs. (8) y (7)

donde ki (mg/g/min0.5) y kD (1/min) son constantes de velocidad para la difusión intrapartícula y de película líquida, respectivamente, y Ci es la intersección que expresa el espesor de la capa límite.

Las curvas en línea recta de qt versus t0.5 (Fig. 7c) o –ln(1–F) versus t (Fig. 7d) (F = qe/qt) a 40 mg/L y 50 mg/L inicial La concentración de NB con Ci = 0 delinea que la dinámica del proceso de confiscación de NB está controlada por difusión intrapartícula o de película líquida como paso limitante de la velocidad. Sin embargo, los gráficos de difusión intrapartícula se desviaron de la linealidad con una alta contribución de la capa límite al paso de control de velocidad (Ci = 45,65 y 58,48), lo que indica que no controlaba únicamente la tasa de adsorción. De manera similar, las gráficas de difusión de la película líquida tampoco fueron lineales y no pasaron por el origen, lo que impidió la difusión de la película líquida como el único paso que rige la velocidad. Los valores de ki (mg/g min0,5) y kD (1/min) fueron 0,306–0,302 y 0,047–0,066, respectivamente, en las concentraciones estudiadas. Por lo tanto, se podría inferir que el proceso de adsorción de NB estaba controlado por ambos mecanismos de difusión. Sin embargo, según los valores de R2 y SEE para la difusión intrapartícula (0,985–0,987; 0,016–0,020) y la difusión de la película líquida (0,989–0,991; 0,003–0,007), se podría concluir que la difusión de la película líquida tiene un papel predominante.

Se empleó la ecuación de Arrhenius (lnk2 = lnA − Ea/RT) para determinar la energía de activación (Ea) para la adsorción de NB en la superficie NC de GG-PAAm/Er2O3, donde k2 es la constante de velocidad de pseudosegundo orden. La pendiente del gráfico lnk2 versus 1/T, que se muestra en la Fig. 8a, dio el valor preciso de Ea, y se enumera en la Tabla 5. La energía de activación proporciona una idea sobre la naturaleza de la adsorción, es decir, física o química. Los valores bajos de Ea (5-50 kJ/mol) son indicativos de fisisorción, mientras que los valores de Ea entre 60 y 800 kJ/mol recomiendan quimisorción. Valores bajos de Ea normalmente implican un proceso controlado por difusión y valores mayores significan la participación de reacciones químicas. Por lo tanto, el valor determinado (Ea = 15,33) abogó por la fisisorción, lo cual concuerda con los valores reportados en la literatura, que son 13,2 kJ/mol para la adsorción de violeta de metilo sobre perlita88 y 19,25 kJ/mol para azul maxilon 5G sobre sepiolita89.

(a) Gráfico de Arrhenius, (b) Gráfico de Van't Hoff, (c) Potencial de reutilización del nanocompuesto GG-PAAm/Er2O3.

La mejora en la eliminación de NB al aumentar la temperatura de 298 a 313 K representó un proceso de adsorción endotérmica. Los parámetros termodinámicos como los cambios en la energía libre (ΔG°), la entropía (∆S°) y la entalpía (∆H°) se utilizan para determinar la viabilidad, espontaneidad y naturaleza del procedimiento de sorción. Los parámetros ΔG°, ∆H° y ∆S° se evaluaron empleando las Ecs. (9) y (10):

donde kc = qe/Ce, R = constante universal de los gases (8,314 J/mol K) y T = temperatura absoluta (K).

La pendiente y la intersección de las curvas lineales de logkc versus 1/T (Fig. 8b) proporcionaron los valores de ΔH° y ΔS°, respectivamente (Tabla 6). Se ha informado que valores de ∆H° de 2 a 10 kJ/mol designan un mecanismo de fisisorción que involucra interacciones de van der Waals, entre 2 y 40 kJ/mol denota enlace de hidrógeno, mientras que por encima de 60 kJ/mol deduce quimisorción90. El ∆H° positivo (15,35–17,87 kJ/mol) indicó que el proceso de sorción era endotérmico e implicaba fisisorción. Además, el ∆S° positivo (0,079–0,087 kJ/mol/K) (Tabla 6) sugirió una aleatoriedad elevada que indica un mayor grado de libertad en la interfaz sólido-líquido. De manera similar, una disminución en los valores negativos de ΔG◦ (- 8,41 a - 9,67 kJ/mol) con el aumento de la temperatura defendió que la adsorción fue espontánea y más favorable a temperaturas más altas. Por lo tanto, se podría concluir que el mecanismo de sorción de NB en GG-PAAm/Er2O3 NC estuvo gobernado principalmente por fisisorción a las temperaturas estudiadas (298–313 K).

La intención de la regeneración no es sólo recuperar la eficacia de eliminación del adsorbente gastado, sino también reciclar y reutilizar el adsorbente valioso para varias series de sorción-desorción sin pérdida de eficiencia y estabilidad, lo que podría ser útil en la gestión sostenible de los adsorbentes residuales. , y reduciría el costo general del tratamiento. Dado que el pH de la solución operativa tuvo un impacto significativo en la confiscación de NB por GG-PAAm/Er2O3 NC, fue esencial controlar el pH durante la desorción. Para la investigación de la regeneración, se agitaron 2,0 g/L de GG-PAAm/Er2O3 NC con solución de NB (50 mg/L) durante 1 h, luego se utilizó NaOH 0,1 mol/L como eluyente. La Figura 8c demuestra el alcance de la eliminación de NB mediante GG-PAAm/Er2O3 NC hasta el quinto ciclo de sorción-desorción. Después del quinto ciclo, el R% disminuyó de 96 a 79, lo que podría explicarse por la gran cantidad de sitios de superficie reversibles de GG-PAAm/Er2O3 NC. Los resultados de la regeneración señalaron que el GG-PAAm/Er2O3 NC era reciclable y extremadamente eficaz para eliminar el NB, lo que significa la excelente relevancia potencial del adsorbente a escala industrial.

Se utilizó el método de viscometría para evaluar el progreso de la biodegradabilidad de GG-PAAm y GG-PAAm/Er2O3 NC. Los avances en la biodegradación se examinaron evaluando la viscosidad intrínseca cada cinco días. A partir de la Fig. 9, era evidente que tanto GG-PAAm como GG-PAAm/Er2O3 NC eran susceptibles a la biodegradación. La solución mostró una degradación en 5 a 50 días ya que la solución reveló una pérdida significativa de viscosidad, lo que sugirió la naturaleza biodegradable de los biopolímeros. Sin embargo, GG-PAAm/Er2O3 NC presentó una menor degradabilidad en relación con la matriz de GG-PAAm, lo que podría deberse a una mayor resistencia mecánica debido al dopaje con óxido de erbio.

Curvas de biodegradación de nanocompuestos GG-PAAm y GG-PAAm/Er2O3.

Los grupos funcionales en la superficie de GG-PAAm/Er2O3 NC y el pH inicial de la solución de tinte juegan un papel importante en la adsorción de NB. La adsorción de contaminantes en diferentes adsorbentes generalmente ocurre a través de diversas interacciones, como electrostáticas, enlaces de hidrógeno, dipolo-dipolo, fuerzas de van der Waals y π-π. Para explicar el mecanismo responsable de la confiscación de NB por GG-PAAm/Er2O3 NC, se utilizaron estudios de pH y FTIR. El porcentaje de eliminación de NB con el pH sugirió la interacción electrostática como uno de los mecanismos responsables de la absorción de NB. El ligero cambio en la posición del pico espectral IR de 3028 a 3181 cm-1 y el cambio en la intensidad de las bandas vibratorias a 1654 y 1081 cm-1 especificaron que los grupos funcionales relevantes estaban involucrados en el procedimiento de adsorción a través de enlaces de hidrógeno. Sin embargo, el cambio en las intensidades máximas de los grupos O – H, C – O y C – N confirmó la interacción de NB con los grupos funcionales existentes. Por lo tanto, se podría inferir que la interacción electrostática, los enlaces de hidrógeno y las interacciones π – π estuvieron involucradas principalmente en la adsorción de NB sobre la superficie de GG-PAAm/Er2O3 NC. El posible mecanismo de secuestro de NB por parte del GG-PAAm/Er2O3 NC se ilustra esquemáticamente en el Esquema 1.

Representación esquemática de las posibles interacciones de NB con el nanocompuesto GG-PAAm/Er2O3.

Se fabricó eficazmente un novedoso nanocompuesto de GG-PAAm/Er2O3 con una admirable capacidad de adsorción (225,88 mg NB/g) mediante un proceso de polimerización asistido por ultrasonidos eficiente, económico, ambientalmente benigno y fácil de usar. Se utilizó espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido, rayos X de energía dispersiva, espectroscopia electrónica de transmisión, análisis termogravimétrico, área de superficie específica (SBET) y mediciones de pHzpc para caracterizar el nanocompuesto sintetizado, y se empleó con éxito para adsorción. Eliminación del azul del Nilo de la fase líquida. El área de superficie, el volumen de poros y el diámetro de poros de GG-PAAm/Er2O3 NC fueron 70 m2/g, 0,024 cm3/g y 5,796 nm, respectivamente. Se optimizaron los parámetros de adsorción como dosis (0,8 g/L), concentración (80 mg/L), tiempo (40 min) y pH (6). Los datos de equilibrio se ajustaron mejor al modelo de isoterma de Langmuir, lo que significa una sorción homogénea de NB sobre la superficie de GG-PAAm/Er2O3 NC. El alto valor de Qm (225,88 mg NB/g) a 313 K validó una mejor capacidad de sorción del GG-PAAm/Er2O3 NC para la confiscación de NB. La tasa de sorción de NB sobre la superficie del sorbente se rige por un modelo cinético de pseudo segundo orden con difusión intrapartícula y de película líquida controlando la tasa general. El ΔH° positivo (15,35–17,86 kJ/mol) sugirió fisisorción endotérmica, mientras que el ΔS° (0,079–0,087 kJ/mol/K) indicó una mayor aleatoriedad en la interfaz sorbente-solución NB. El ΔG° negativo (- 8,41 a - 9,67 kJ/mol) gobernó la espontaneidad y viabilidad del proceso. El adsorbente regenerado demostró un buen rendimiento hasta el quinto ciclo sin mucha pérdida de eficiencia, lo que implicaba que GG-PAAm/Er2O3 NC podría emplearse como un adsorbente eficaz y potente para colorantes catiónicos, incluido el secuestro de NB de aguas residuales.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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El autor (DH) agradece al Ministerio de Asuntos Tribales, Gob. de la India para la concesión de una beca de investigación senior, mientras que (SSA) reconoce el apoyo financiero a través del número del Proyecto de apoyo a investigadores de la Universidad de Taif (TURSP-2020/90), Universidad de Taif, Taif, Arabia Saudita.

Departamento de Química, Jamia Millia Islamia, Jamia Nagar, Nueva Delhi, 110 025, India

Daud Hussain, Suhail Ayoub Khan y Tabrez Alam Khan

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de Taif, PO Box 110999, Taif, 21944, Arabia Saudita

Salman S. Alharthi

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DH: conceptualización, investigación, metodología, curación de datos, análisis formal, redacción: borrador original, SAK: investigación, metodología, curación de datos, software, análisis formal, edición; TAK: conceptualización, validación, edición, recursos, supervisión; SSA: validación, edición, recursos.

Correspondencia a Tabrez Alam Khan.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Hussain, D., Khan, SA, Khan, TA et al. Confiscación eficiente en fase líquida de azul del Nilo utilizando un novedoso nanocompuesto híbrido sintetizado a partir de goma guar, poliacrilamida y óxido de erbio. Informe científico 12, 14656 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18591-0

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Recibido: 06 de abril de 2022

Aceptado: 16 de agosto de 2022

Publicado: 29 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18591-0

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